marta baginska , benjamin J. blaiszik , ryan J. merriman , nancy R. sottos ,

jeffrey S. moore , et scott R. blanc *

4. section expérimentale

matériaux et équipements : polyéthylène basse densité (LDPE,Mw= 4000, m.p. 110 ° C), brij 76 tensioactif, et dodécylsulfate de sodium (SDS), cire de paraffifi n (m.p. 58–60 ° C), et le solvant n-méthylpyrrolidone (NMP) ont été achetés chez sigma-aldrich. le xylène a été acheté chez fisher scientififi c. le liant poly(fluorure de vinylidène) (PVDF) a été acheté d'alfa aesar. matériau d'anode en microbilles de mésocarbone (MCMB) en vrac (pays-bas), li(ni 1/3co 1/3mn 1/3)O 2 (li333) matériau de cathode (pays-bas), matériau séparateur celgard 2325 , et 1.2 M lipf 6 dans l'électrolyte EC:EMC ont été obtenus auprès du laboratoire national d'argonne. les anodes ont été coupées à la taille appropriée à l'aide d'un poinçon de 1.27 cm acheté chez mcmaster-carr. les anodes revêtues ont été préparées à l'aide d'un système de revêtement spécialisé spincoater. pièce de monnaie de type c2032 composants matériels de la cellule et les sertisseuse à pile bouton, à l'exception de pile bouton Cas, qui étaient tous acheté auprès de xiamen TMAX battery equipments limited. l'appareil de test thermique comprend 50 cp d'huile de silicone (sigmaaldrich), des colliers de serrage, et des fils électriques. toutes les piles boutons ont été cyclées à l'aide d'un cycleur arbin BT2000.

méthodes de revêtement des anodes et des séparateurs : les anodes et les séparateurs revêtus de microsphères ont été préparés en enduisant par centrifugation une suspension de microsphères directement sur le substrat d'anode graphitique ou le séparateur en polymère. les matériaux nécessaires à la préparation des anodes et des séparateurs incluent la suspension à enduire par centrifugation , des seringues beckton-dickinson, des aiguilles de calibre 18, et un appareil de centrifugation. à l'aide d'une seringue de 1 ml équipée d'une aiguille de calibre 18, la suspension (0.075 ml) a été déposé sur une anode tournante ou un disque séparateur. une fois enduit, les anodes et les séparateurs ont été retirés de l'étape de spin-coating et séchés à l'air pendant au moins 24 h avant l'incorporation dans les piles boutons. la couverture de surface a été déterminée par gravimétrie en pesant chaque anode séchée et en divisant par la surface du disque d'anode.

assemblage de la cellule et méthode de test : des anodes revêtues (ou séparateurs) ont été assemblées en piles boutons dans une enceinte remplie d'argon. vide boite à gants . la boîte à gants sous vide a été achetée à xiamen tmax équipements de batterie limités. le stackinganode disk, celgard 2325 separator, 1.2 M lipf 6 in EC: EMC electrolyte (120 µ L), cathode disk, spacer, and top cap.

après assemblage, les cellules ont été retirées de la boîte à gants et montées dans le cycleur pour les tests. les cellules ont été chargées et déchargées 3 fois à un courant constant de± 1.75 ma. pour les tests thermiques, le programme de cyclage a commencé dès que la cellule a été complètement immergée dans l'huile. la cellule a été autorisée à cycler jusqu'à ce qu'elle ait terminé 3 cycles complets. tension après la le troisième cycle est brièvement surveillé pour confirmer que la cellule n'a pas été court-circuitée, mais plutôt arrêtée. la cellule est ensuite retirée de l'huile, laissée refroidir, et retirée de la pince de test thermique . méthode de test d'impédance : les pièces de monnaie ont été assemblées avec différentes couvertures de microsphères de PE et testées comme décrit ci-dessus avant le test d'impédance. le test d'impédance a été effectué dans une plage de fréquences de 0.05 Hz à 100 khz en utilisant à la fois un Poste de travail électrochimique CH instruments modèle 660 et analyseur d'impédance/gain-phase schlumberger SI 1260.

méthode de test de profilométrie : les tests de profi lométrie ont été effectués sur des échantillons d'électrodes en graphite non revêtues et revêtues par centrifugation (dia. 1.27 cm) à l'aide d'un profilomètre de surface sloan dentak 3. les mesures ont été prises à une vitesse de stylet de 2 .5µms− 1et sur une distance de 4000 µm.