MÉTHODES

1. Synthèse MMC/G4 . La synthèse et la préparation des électrolytes ont été menée dans une boîte à gants remplie d'argon. (hnet3)(cb11h12) a été acheté à katchem (république tchèque) et utilisé tel que reçu. mg poudre (99.5%, 325 mesh), 1,2-diméthoxyéthane anhydre (dme), et le tétraglyme ont été achetés chez sigma-aldrich. dme a été distillé à partir de métal na et stocké sur une molécule activée de 3 Å tamis . tétraglyme a été distillé à partir de métal na et agité dans le présence de copeaux de mg fraîchement préparés à 100° C pendant 15 h, où il a été stocké jusqu'à ce que l'utilisation. [mg(dme)3(cb11h12)2 ait été signalée précédemment27,53 mais a été préparé selon une procédure modifiée décrite ci-dessous.

synthèse de [mg(dme)3(cb11h12)2. (hnet3)[cb11h12 (5 g, 20.5 mmol) et mg de poudre (1.32 g, 54.3 mmol) ont été pesés dans un ballon à fond plat de 125 ml, et du DME anhydre (60 ml) a été ajouté. le la suspension gris foncé a été vigoureusement agitée jusqu'à ce que le dégagement de H2 cesse et la suspension est devenue gris clair , prenant généralement environ 3 h à température ambiante lorsque l'agitation est suffisamment vigoureuse . la suspension a été refroidi à l'extérieur jusqu'à ce que la couleur gris foncé d'origine soit récupéré. mg de poudre n'ayant pas réagi a été filtré à l'aide d'un fritte fin, et le filtrat a été immédiatement chauffé jusqu'à 60° C pendant au moins 1 h pour induire la cristallisation. le solide a été recueilli par filtration, lavé chaud (50° C) DME anhydre (10 ml + 2 ml), et séché sous vide. cela a donné 5.66 g (rendement 95%) de blanc la caractérisation RMN de la poudre microcristalline . s'est avérée correspondre celle rapportée précédemment.27

procédure générale pour la préparation de 0.45 M mmc/g4 solution électrolytique. G4 (3.192μ L) a été ajouté à [mg(dme)3-(cb11h12)2(927 mg, 1.6 mmol), et le mélange a été agité jusqu'à ce que dissolution . la solution claire a encore été agitée sous vide pendant 30 min pour éliminer le solvant DME .

2. préparation de piles bouton standard. mg― mg de cellules symétriques ont été construites à l'aide de piles bouton standard CR-2032 . chaque pile bouton utilisait des morceaux de feuille mg de 15 mm de diamètre , qui étaient frappé d'un 100μ m d'épaisseur de stock de papier d'aluminium acheté auprès de métaux espi (pureté 3N) . chaque morceau de feuille de mg perforé a été poli pour enlever les oxydes de surface à l'aide de papier de verre commun avant utilisation. Un séparateur en fibre de verre a été utilisé pour séparer les morceaux de feuille de deux mg et trempé dans 100μ L d'électrolyte pour chaque test. les piles bouton ont été scellées à l'aide d'une norme pièce de monnaie sertisseuse cellulaire (xiamen tmaxcn inc.) et démonté pour analyse à l'aide d'un décrimeur à pile bouton manuel hoshen standard.