synthèse typique

cu3(hhtp)2 a été synthétisé en modifiant une procédure publiée récemment dans la littérature1. Une solution de cu(no3)2.3h2o (0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) et une solution aqueuse d'ammoniac (35 %) (0.829 ml, 15.0 mmol, 47 eq) dans de l'eau distillée (2 ml) ont été préparés. le noir résultant solution bleue a été ajoutée goutte à goutte à une dispersion de 2,3,6,7,10,11-hexahydroxytriphénylène hydraté, h6hhtp.xh2o, (0.103 g, 0.318 mmol, 1.00 eq) dans de l'eau distillée (8.4 ml). le mélange résultant a été chauffé dans un mini-four tubulaire (xiamen tmaxcn inc.) en flacon à vis de 40 ml(thermo scientific; B7999-6), fermé par un bouchon à vis muni d'un septum par précaution en cas de surpressurisation, à 80 oc pendant 24 h. l'obscurité le précipité bleu formé a été séparé par centrifugation, et la couche surnageante a été jetée. le précipité bleu foncé a ensuite été lavé successivement avec de l'eau (3× 30 ml), éthanol (4× 30 ml), et de l'acétone (4× 30 ml) . le lavage a été réalisé en centrifugant le précipité avec le solvant de lavage souhaité pendant 15– 30 minutes avant de retirer la couche de surnageant et de la remplacer par du solvant de lavage frais. aucun trempage du précipité n'a été effectué. la poudre bleu foncé résultante a été séchée à 75 oc sous vide dynamique pendant 72 h, puis stockée dans un réservoir rempli de n2 boîte à gants jusqu'à utilisation.

nous avons constaté qu'un lavage rapide (terminé en environ . 5 h) et l'activation du cu3(hhtp)2 synthétisé pour minimiser son exposition à l'air étaient nécessaires pour assurer une porosité élevée et une plus large

fenêtre de tension stable à double couche.

ensemble de condensateur électrique à double couche

des condensateurs électriques symétriques à double couche (edlcs) avec des électrodes composites cu3(hhtp)2 et à film noir d'acétylène ont été préparés dans des raccords de tube union swagelok PFA-820-6 avec des bouchons en acier inoxydable faits maison en tant que collecteurs de courant . les électrodes ont été découpées à partir de films autoportants dans un boîte à gants remplie de n2 à l'aide d'un ¼’’ poinçonneuse à disque à pile bouton (xiamen tmaxcn inc.) , 7avec des chargements de masse surfaciques compris entre 10– 35 mg cm-2. un excès de tétrafluoroborate de tétraéthylammonium 1 M (net4bf4) dans de l'acétonitrile anhydre a été utilisé comme électrolyte. cette solution a été préparée dans une boîte à gants remplie de n2. filtre en microfibre de verre whatman (GF/A ), coupé avec un ⅜'' un poinçon manuel en acier inoxydable, a été utilisé comme séparateur. il a été séché sous vide à 100 oc pendant 24 h avant utilisation. les edlc ont été scellés à la main jusqu'à ce qu'ils soient étanches à l'air avant d'être retirés de la boîte à gants pour des tests électrochimiques . des condensateurs électriques à double couche symétriques (edlc) avec des électrodes à film YP50F ont été préparés sous forme de piles boutons dans boîtier de pile bouton (xiamen tmaxcn inc.) .les électrodes ont été découpées dans des films YP50F autonomes avec des charges de masse surfaciques comprises entre 10– 15 mg cm-2. les électrodes ont été séchées sous vide à 100 oc pendant au moins 24 h avant d'assembler la cellule dans une boîte à gants remplie de n2. Une solution 1 M de net4bf4 dans de l'acétonitrile anhydre a été utilisée comme électrolyte . cette solution a été préparée dans une boîte à gants remplie de n2. un filtre en microfibre de verre whatman (GF/A) a été utilisé comme séparateur. il a été séché sous vide à 100 oc pendant 24 h avant utilisation. chacun la pile bouton contenait deux disques séparateurs SS316 et un ressort SS316 pour assurer une pression suffisante dans la pile. les piles boutons étaient scellées dans la boîte à gants à l'aide d'unc huilec aunec rimper (xiamen tmaxcn inc.).

Les cellules composites cu3(hhtp)2 ont été assemblées dans des raccords union swagelok PFA-820-6 par opposition aux boîtiers de pile bouton CR2032 SS316 (cambridge energy solutions) car le retrait des électrodes pour une analyse ultérieure sans décharger la cellule était plus facile à partir du raccords.

assemblage de cellules à trois électrodes

des cellules à trois électrodes ont été préparées dans des raccords pour tubes union Swagelok PFA-820-3 avec bouchons en acier inoxydable faits maison comme collecteurs de courant. électrodes composites cu3(hhtp)2 avec des charges de masse surfaciques comprises entre 12- 20 mg cm-2 ont été utilisés comme électrodes de travail . électrodes à film de charbon actif YP50F surcapacitives avec des charges de masse surfacique de 35– 40 mg cm-2 ont été utilisés comme contre-électrodes. un fil ag a été utilisé comme électrode de pseudo-référence.une solution 1 M de tétrafluoroborate de tétraéthylammonium (net4bf4) dans de l'acétonitrile anhydre a été utilisée comme électrolyte. toutes les mesures étaient effectué dans des conditions sèches et sans oxygène dans un vide boite à gants (xiamen tmaxcn inc.) . dans ces conditions, le ferrocène– ferricénium (fc/fc+) le couple redox a été mesuré à 0.63± 0.01 V contre ag. tous les potentiels discutés pour la cellule à trois électrodes sont référencés à ag.