jinhyup han

département de génie énergétique

(science et technologie des batteries)

école supérieure de l'UNIST

2019

2.2 détail expérimental

2.2.1 préparation d'électrolyte solide

nasicon (na3zr2si2po12) a été utilisé comme électrolyte solide pour séparer la cathode d'eau de mer de l'anode. le NASICON a été fabriqué par une réaction à l'état solide basée sur notre étude précédente 38, 75, 76. brièvement, les poudres précurseurs de na3po4· 12h2o, sio2, et zro2 (aldrich) ont été mélangés uniformément à l'aide d'un planétaire broyeur à billes (xiamen tmaxcn inc.) et calciné à 400° C et 1,100° C dans l'air ambiant. la poudre calcinée a été broyée et pressée uniaxialement en pastilles à 7 MPa. les pastilles ont été frittées à 1,230° C pendant 10 h dans l'air ambiant. le diamètre et l'épaisseur des membranes NASICON finales étaient respectivement de 16 mm et 1.0 mm,, et la densité mesurée était d'environ 3.07 g cm-3 (~94% de la valeur théorique)

2.2.2 assemblage du compartiment anodique monnayeur

les piles boutons à eau de mer ont été assemblées selon la procédure suivante. pour le compartiment anodique, l'électrolyte solide (membrane NASICON) a été fixé au capuchon supérieur ouvert et rond (partie supérieure de l'anode) en polypropylène. na métal (99.9%, sigma aldrich) a été fixé à la surface d'une entretoise ronde en acier inoxydable et l'électrolyte non aqueux (~20 µl) a été injecté. des séparateurs en polyéthylène d'une épaisseur de 16 µm et d'un diamètre de 19 mm (celgard) ont été insérés entre le métal na et le NASICON, puis le capuchon supérieur et la partie inférieure de l'anode ont été scellés à l'aide d'une colle époxy (JB weld 8280), qui a été séchée pendant 24 h à l'air ambiant. Un sel de 1.0 M de nacf3so3 (sigma aldrich) a été dissous dans de l'éther diméthylique de tétraéthylèneglycol (sigma aldrich) et agité pendant 4 h dans une atmosphère ar, qui a été utilisée comme électrolyte non aqueux. l'assemblage de pile bouton a été réalisée dans un vide boite à gants (xiamen tmaxcn inc.) sous un haut pureté dans l'atmosphère (oxygène et eau < 1.0 ppm).