le film stratifié autoportant, a été fritté dans l'air en augmentant la température du four à une vitesse lente jusqu'à 1000°C, en maintenant à 1000°c pendant 1 h, puis en diminuant la température à une vitesse de 5°c /min à température ambiante. ce traitement à haute température a été effectué pour brûler complètement tout le carbone et les matériaux organiques afin de générer une structure poreuse et de permettre simultanément aux particules cuo de bien se connecter les unes aux autres. le film fritté a été placé dans un tube four de réduction. le four tubulaire a d'abord été purgé avec du N2 pur à température ambiante pendant 15 min, puis, le gaz réducteur2.75% H2 dans ar ou 9.1% H2 dans N2 a été autorisé à s'écouler à travers le tube. après cela, lemi ni tube four (xiamen tmaxcn inc.) a été chauffé à une vitesse de 2°c/min à 500°C, maintenu à 500°C pendant 2 h, puis diminué à une vitesse de 2°c/min à température ambiante. la réduction de la feuille de cuivre à 500 °C a été effectuée pour s'assurer que toutes les particules de cuivre étaient complètement réduites. après la fin du processus de réduction, le gaz réducteur a été arrêté, et le tube a été purgé avec du N2 pur pendant encore 15 minutes avant l'ouverture. Un barboteur sur la sortie du tube qui était rempli d'huile minérale a été utilisé pendant l'essai de réduction pour minimiser le retour d'oxygène dans le four.

dépôt de film si . - le substrat de cuivre macroporeux préparé , la feuille de cuivre lisse disponible dans le commerce 99 . 9% , cuivre basique , carbondale , IL , et la feuille de cuivre à surface rugueuse les matériaux pred de qualité batterie , NY ont été découpés à l'emporte-pièce en disques d'un diamètre de 1 . 43 cm . un film si d'environ 1 m d'épaisseur a été enduit sur les trois types de disques cu ci-dessus par pulvérisation cathodique à l'aide de la radio -pulvérisation magnétron rf de fréquence dans une machine à enduire de 70 cm. la source de pulvérisation utilisée était une puissante cathode mak de 7.6 cm de diamètre refroidie à l'eau U.S., inc.montée dans le fond de la chambre. le matériau cible était un silicium de 7.6 cm de diamètre sur 0.95 cm d'épaisseur. une source d'ions commonwealth mark II fonctionnant à 1.1 A et 164 V a été utilisée pour ioniser les substrats pendant 5 min avant le dépôt du film. la chambre de revêtement a été configurée pour une rotation planétaire unique des substrats au-dessus de la cible si. les substrats ont été montés à ras sur la surface d'un substrat al de 20.3 cm de diamètre support à l'aide de clips. la distance entre la surface cible en si et les substrats était de 8.9 cm. la pression ultime de la chambre était de 6 10−7 torr après une nuit de pompage. Un obturateur a été installé entre la surface cible et les substrats . la cible en si a été nettoyée dans 100 % d'argon pendant 5 minutes avant de commencer le dépôt. après le nettoyage de la cible, l'obturateur a été tourné pour permettre le dépôt sur les substrats. les revêtements pulvérisés ont été déposés à température ambiante à une pression de chambre de 1.5 m torr en utilisant 20 sccm de 100 % ar. une alimentation ENI power systems rf modèle OEM-6 fonctionnant à 150 W/174 V a été utilisée. ces dépôts les conditions et la configuration de la chambre ont donné un taux de dépôt de si d'environ 0.87 m/h. le poids de si enduit sur un substrat de cu a été obtenu par la différence de poids du disque échantillon avant et après le revêtement par pulvérisation. puis les échantillons de si recouverts de pulvérisation ont été stockés à l'intérieur d'un passer le vide boîte à gants (xiamen tmaxcn inc.)rempli d'argon purifié.

assemblage de cellules et test.—un électrolyte de qualité batterie de 1.0 mlipf6 dans un mélange de solvants de carbonate d'éthylène et de carbonate de diméthyle dans un rapport volumique de 1:2 a été acheté auprès de novolyte technologies independance, et utilisé comme -reçu. une feuille de lithium de qualité batterie d'une épaisseur de 0.5 mm a été achetée auprès de honjo metal, japon.

des kits de pile bouton de type 2325 ont été achetés auprès du conseil national de recherches du canada CNRC. des demi-cellules li/si ont été assemblées à l'intérieur de la boîte à gants en utilisant un disque d'électrode si recouvert de pulvérisation cathodique comme cathode, un celgard 2500 comme diamètre de séparateur 1.90 cm, un électrolyte de 80 L, et un disque de feuille de lithium de diamètre 1.59 cm comme anode., celui-ci a été serti avec un pneumatique sertissage de pile boutoner achetés auprès d'équipements de batterie xiamen TMAX limited., puis les piles boutons assemblées ont été testées sur un chauve souris testeur de tery (xiamen tmaxcn inc.). les cellules ont été cyclées entre 0.02 et 1.2 V vs li+/li à un taux de courant de C/10. l'impédance ca du film si sur différentes feuilles de cuivre dans des demi-cellules fraîchement assemblées ont été mesurées sur un potentiost CHI 660C at/galvanostat CH instruments, austin, TX de 100 khz à 10 mhz à une amplitude de tension de 5 mv.