aaron M. melemed et betar M. gallantz

département de génie mécanique, institut de technologie du massachusetts, cambridge, massachusetts 02139, états-unis d'amérique

caractérisation électrochimique.—toutes les étapes se sont déroulées dans un vide boite à gants (xiamen tmaxcn inc.) . THF tel que reçu (anhydre, 99.9%, sigma aldrich) et EC (99%, acros organics):pc (99.7%, sigma aldrich) (1:1 v/v) ont été séchés sur des tamis moléculaires 4 Å pendant plus de 72 h ; la teneur en eau a été déterminée comme étant <10 ppm par titrage au KF.ca(bh4)2·2thf (sigma aldrich) a été ajouté au THF et la solution a été laissée au repos pendant une nuit jusqu'à ce qu'elle soit translucide. ca(tfsi)2 (99.5%, solvionic) a été séché sous vide à 120 °C pendant une nuit dans un appareil buchi.ca(bf4)2 (95%, apollo Scientific) a été séché sous vide à 120 °C pendant une nuit avant d'être mélangé avec EC : PC puis séchage supplémentaire de la solution avec des tamis moléculaires de 4 Å pendant plusieurs jours . Une cellule en verre à trois électrodes (cellule à faible volume de recherche sur le pin) a été utilisée pour les mesures électrochimiques . l'électrode de travail était de 1 . 6 mm de diamètre et entouré d'un carénage en PCTFE (pine research, lowprofile). au foil (0.025 mm d'épaisseur, 99.99%, sigma aldrich) a été découpé en fines lamelles ou des disques de 12 mm, trempés dans de l'acide sulfurique pendant 20 min, et rincés à l'eau déminéralisée avant séchage sous vide pendant la nuit. des électrodes de travail ca ou au foil fraîchement préparées ont été fixées dans des supports en acier inoxydable et immergées dans l'électrolyte ; la zone immergée a été mesurée manuellement pour chaque électrode après le test. les électrodes de référence ca ont utilisé la même configuration. Une bobine de fil pt (pine research, profil bas) a été utilisée comme contre-électrode. Piles bouton de type 2032 ont été assemblés à l'aide d'un sertisseuse à pile bouton (xiamen tmaxcn inc.) à l'intérieur de la boîte à gants ar avec une pression de sertissage de 0.81 tonnes. des séparateurs en fibre de verre Whatman ont été utilisés pour les mesures de pile bouton. Un potentiostat biologique a été utilisé pour la voltamétrie cyclique et les expériences galvanostatiques. la voltamétrie cyclique ( CV) les taux de balayage étaient de 25 mv s−1, commençant au potentiel de circuit ouvert et balayant jusqu'à −1 et 2 V par rapport à la référence ca,, sauf indication contraire.