Un diagramme schématique de l'assemblage (figure 1) montre les composants de la pile bouton (20 mm de diamètre et 3.2 mm d'épaisseur) scs. trois paires de disques SS, 18cr9ni de RECORD, ont été utilisées pour la croissance vacnfs qui fonctionnait également comme collecteurs de courant., le diamètre et l'épaisseur des disques de la paire étaient différents. Une norme disque de pile bouton pu machine à enfiler (xiamen tmaxcn inc.)1 mm d'épaisseur et 16 mm de diamètre a été utilisé d'un côté et une fine épaisseur de 200 μm et 14 mm de diamètre de l'autre côté. l'épaisseur inférieure du collecteur de courant a été utilisée d'un côté en raison à l'épaisseur totale limitée possible (3.2 mm) et le plus petit diamètre a été utilisé pour éviter tout court-circuit dû à un éventuel désalignement du séparateur lors de l'assemblage. le disque de 200 μm a été coupé très soigneusement pour éviter tout type de pli qui créerait des problèmes pour une croissance uniforme du VACNF. les disques ont d'abord été nettoyés à l'aide du nettoyage standard 1 (SC1) pour éliminer tout contaminant organique. la couche de catalyseur au palladium (pd) nécessaire à la croissance du cnfs a été déposée de deux manières. sur une paire SS, un film de catalyseur pd de 10 nm d'épaisseur a été déposé par évaporation par faisceau d'électrons et il a été nommé cell1 . sur la deuxième paire, le catalyseur pd a été déposé sous forme de nanoparticules par centrifugation d'un polyvinylpyrrolidone/pd (9:1 ) solution (détails de la préparation dans [16) et nommée cell2. la va les cnfs ont été cultivés directement sur les collecteurs de courant en utilisant la méthode DC-PECVD comme décrit précédemment [17, 18 et menés pendant 2 heures à 550oc en utilisant des gaz ammoniac (NH3) et acétylène (C2H2). les vacnfs produits ont été analysés par microscopie électronique à balayage (SEM) réalisée à l'aide d'un JEOL JSM-6301F. les images SEM ont été prises à un angle d'inclinaison de 40o permettant la mesure de la longueur du vacnfs.

les piles bouton ont été assemblées et scellées à l'intérieur d'un boite à gants sous vide (xiamen tmaxcn inc.) sous atmosphère d'argon (O2 <5 ppm, H2O <1 ppm) en utilisant un sertisseuse à pile bouton (xiamen tmaxcn inc.). Une électrode VACNF sur un collecteur de courant de 200 μm d'épaisseur a été placée au fond puis 20 μL d'un électrolyte de 1 M lipf6 dans EC/DMC (1:1) ont été versés sur le vacnfs à l'aide d'une micropipette. le séparateur (celgard) a été placé sur l'électrode suivi d'un autre 20 μL d'électrolyte et d'une deuxième électrode avec le vacnfs face au séparateur. Un ressort (pour garantir un bon contact) a été placé sur le l'électrode supérieure et enfin la cellule a été assemblée en mettant le capuchon supérieur sur le ressort. Une pile bouton de référence a été fabriquée contenant uniquement des collecteurs de courant SS et nommée cellule3. toutes les mesures ont été effectuées deux jours après l'assemblage pour permettre au électrolyte pour mouiller correctement et uniformément les électrodes.

figure 1.a) schéma de principe du assemblage de pile bouton (xiamen tmaxcn inc.)et b) photographie d'une pile bouton VACNF SC.int. J. electrochem. sci., vol. 12, 2017 6656

les performances électrochimiques des piles boutons ont été évaluées dans un montage à deux électrodes par voltamétrie cyclique (cv), charge/décharge galvanostatique (GCD), et spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) à l'aide d'un instrument gamry référence 3000 potentiostat équipé du cadre logiciel 6 . 33 . la capacité a été mesurée à l'aide de CV , dans lequel la tension à l'électrode de travail a été balayée à un potentiel défini et ramenée à la tension initiale à une certaine vitesse de balayage de tension , et le courant correspondant à l'électrode de travail a été tracé en fonction de. la tension. la capacité a été calculée en intégrant les courbes de charge et de décharge. pour un SC idéal le CV a une forme rectangulaire illustrant le changement immédiat de courant direction lors de l'inversion de la tension de balayage. la capacité de taux i.e. la rétention de capacité à des taux de balayage de tension plus élevés, a été évaluée en mesurant la capacité à des taux de balayage allant de 20 à 200 mv/s. la chute IR, l'énergie y la perte ou la chute de tension initiale due à la résistance intrinsèque de l'électrolyte de la batterie (xiamen tmaxcn inc .) et des matériaux d'électrode [19 , et la durée de vie du cycle ont tous deux été évalués par GCD dans lequel le condensateur est chargé à un potentiel défini, puis déchargé à l'aide d'un courant constant - ici de 0 à 3.5 V et retour à 0 V à l'aide d'une densité de courant de 1 a/g. enfin, l'ESR et le comportement de la capacité à différentes fréquences ont été mesurés par impédance électrochimique spectroscopie (EIS); un petit potentiel alternatif est appliqué et le signal de courant alternatif correspondant est enregistré - ici 10 mv sont appliqués dans la plage de fréquences de 10 mhz à 1 mhz dans des conditions de tension de circuit ouvert (OCV)